技術(shù)文章
更新時(shí)間:2026-01-12
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前言
在國家戰(zhàn)略強(qiáng)力驅(qū)動(dòng)、核心技術(shù)突破與資本市場開放共振的背景下,中國航空航天事業(yè)正高歌猛進(jìn),邁入產(chǎn)業(yè)化發(fā)展快車道。無論是鑄就國之重器的國家重大工程,還是生機(jī)勃勃的商業(yè)航天,都將飛行器的極致可靠性與安全性置于重要位置。

作為航空航天“血液"的航空煤油,其品質(zhì)控制至關(guān)重要。燃料的潔凈度與氧化安定性直接關(guān)乎飛行安全與發(fā)動(dòng)機(jī)效能。
在生產(chǎn)工藝中,汽提作為核心精制步驟,其產(chǎn)物品質(zhì)是評估雜質(zhì)去除效率的關(guān)鍵。其中,氧含量是至關(guān)重要的指標(biāo)。
本方案使用海能E500有機(jī)元素分析儀,基于高溫裂解-紅外檢測原理,為總氧測定提供高效解決方案,為航空燃料的質(zhì)控與工藝優(yōu)化提供可靠工具。
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儀器
海能E500有機(jī)元素分析儀等。

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試劑及材料
載氣:高純氦氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.999%);
標(biāo)準(zhǔn)溶液:異丙醇(分析純或更高純度)、異辛烷(分析純或更高純度);
填充耗材:炭黑、石墨氈、剛玉球、石英棉。
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樣品
航空煤油原料。
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儀器準(zhǔn)備
①管路準(zhǔn)備:可根據(jù)耗材填充工裝對裂解管進(jìn)行準(zhǔn)確裝填,如耗材使用周期達(dá)到上限需及時(shí)更換;
②氣源準(zhǔn)備:氦氣(純度:99.999%);
③O模式儀器參數(shù)見下表:
模式: | O模式 | S柱: | - |
燃燒管: | 1000℃ | 檢測器: | 紅外檢測器 |
還原管: | - | 標(biāo)準(zhǔn)品: | 異丙醇溶液 |
C柱: | - | O含量: | 26.6245% |
H柱: | - | 進(jìn)樣方式: | 液體直接進(jìn)樣(微量注射器) |
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液體密度測試
用10 mL移液管準(zhǔn)確移取均勻的溶液并完全轉(zhuǎn)移至潔凈的燒杯中,使用萬分之一天平準(zhǔn)確記錄轉(zhuǎn)移到燒杯中的溶液質(zhì)量,精確至0.0001 g。
經(jīng)測試,異丙醇、原料和汽提溶液的密度如下表:
樣品 名稱 | V/mL | m/g | 密度 (g/mL) | 平均值 (g/mL) |
異丙醇 | 10.00 | 7.7495 | 0.77495 | 0.7750 |
10.00 | 7.7497 | 0.77497 | ||
10.00 | 7.7506 | 0.77506 | ||
原料 | 10.00 | 9.0085 | 0.90085 | 0.8984 |
10.00 | 8.9906 | 0.89906 | ||
10.00 | 8.9521 | 0.89521 |
隨后進(jìn)行異丙醇溶液配制,配制50%(v/v)、25%(v/v)、10%(v/v)、5%(v/v)異丙醇溶液。
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儀器校準(zhǔn)
使用25 μL微量注射器吸取5%(v/v)異丙醇溶液 (5 μL)、10% (v/v)異丙醇溶液(5 μL)、25%(v/v)異丙醇溶液(5 μL)、50% (v/v)異丙醇溶液(5 μL)和異丙醇溶液(5 μL、10 μL和12 μL)共七個(gè)點(diǎn)用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,其中每個(gè)點(diǎn)進(jìn)三針。將設(shè)置測試序列,選擇相應(yīng)方法進(jìn)行測試,對O元素建立校準(zhǔn)曲線,校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)R應(yīng)大于0.999。
為避免儀器狀態(tài)波動(dòng)對結(jié)果產(chǎn)生影響,每日測試樣品前仍需要使用異丙醇溶液進(jìn)行日常系數(shù)校正。
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上機(jī)測試
異丙醇溶液(用以計(jì)算日常系數(shù)):使用25 μL微量注射器準(zhǔn)確吸取10 μL異丙醇溶液,樣品開始分析后等待60 s將液體樣品通過液體進(jìn)樣器快速注入儀器中測試。
原料:使用25 μL微量注射器準(zhǔn)確吸取20 μL航空煤油原料,樣品開始分析后等待60 s將液體樣品通過液體進(jìn)樣器快速注入儀器中測試。
設(shè)置儀器測試序列,并選擇相應(yīng)的方法,儀器方法設(shè)置如下表:
方法名稱 | O模式 1mg | O模式 2mg | O模式 3mg | O模式 5mg |
O延時(shí)/s | 160 | 180 | 240 | 300 |
O2_L | 35 | 35 | 35 | 35 |
O2_H | 200 | 200 | 200 | 200 |
自動(dòng)歸零/s | 20 | 20 | 20 | 20 |
備注:用以計(jì)算日常系數(shù)的異丙醇溶液可以根據(jù)待測樣品中實(shí)際的氧總量來調(diào)整取樣體積和濃度,盡量保證用以計(jì)算日常系數(shù)的異丙醇溶液的氧總量與待測樣品氧總量接近,來更好地進(jìn)行每日日常系數(shù)校準(zhǔn)。
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異丙醇溶液及樣品體積與質(zhì)量轉(zhuǎn)換
儀器輸入樣品信息時(shí)需要輸入樣品重量,異丙醇溶液和樣品的體積與質(zhì)量轉(zhuǎn)換及方法選擇如下表:
樣品 名稱 | 取樣體積 /μL | 質(zhì)量 /mg | 方法 名稱 |
異丙醇溶液 | 5 | 3.8750 | O模式 5mg |
異丙醇溶液 | 10 | 7.7500 | O模式 5mg |
異丙醇溶液 | 12 | 9.3000 | O模式 5mg |
50%(v/v) 異丙醇溶液 | 5 | 1.9375 | O模式 3mg |
25%(v/v) 異丙醇溶液 | 5 | 0.9688 | O模式 2mg |
10%(v/v) 異丙醇溶液 | 5 | 0.3875 | O模式 2mg |
5%(v/v) 異丙醇溶液 | 5 | 0.1938 | O模式 1mg |
原料 | 20 | 17.9680 | O模式 5mg |
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經(jīng)過分析檢測,航空煤油中的O含量如下表:
樣品 名稱 | 重量 /mg | O含量 /% | 平均值 /% | SD /% |
原料 | 17.968 | 12.148 | 11.983 | 0.143 |
17.968 | 11.893 | |||
17.968 | 11.909 |
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本應(yīng)用方案表明,采用 E500有機(jī)元素分析儀并加裝專用液體進(jìn)樣口,結(jié)合手動(dòng)進(jìn)樣方式,能夠有效用于航空煤油及其工藝產(chǎn)物中氧含量的測定。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證實(shí),該方法具有較好的重復(fù)性,對航空煤油原料樣品三次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)為0.143%,顯示了良好的測試精密度。
E500有機(jī)元素分析儀在此應(yīng)用中展現(xiàn)出顯著優(yōu)勢:
高效準(zhǔn)確:基于高溫裂解-紅外檢測原理,樣品中的氧元素被定量轉(zhuǎn)化并檢測,分析速度快,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
前處理簡單:液體直接進(jìn)樣模式避免了復(fù)雜的樣品前處理、減少了潛在誤差和樣品損失。
操作便捷:方法線性范圍寬,校準(zhǔn)曲線線性優(yōu)異(R>0.999),便于方法的建立與應(yīng)用。
綜上所述,E500有機(jī)元素分析儀結(jié)合液體進(jìn)樣技術(shù),為航空燃料生產(chǎn)過程中原料監(jiān)控與工藝評價(jià)提供了了一種快速、精確、可靠的氧含量分析方案,具有良好的實(shí)用價(jià)值。
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